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合物材料借助键合、聚合和交联等方法以共价或吸附的形式与硅胶表面---相结合,多孔核壳结构硅胶, 而实现对硅胶改性的方法。硅胶基质聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不仅扩大了使用的ph范围, 同时表面的聚合物有效地覆盖了硅胶表面的硅---, 既避免了强极性和碱性物质的非特异吸附, 也---了填料的分离效能, 很大限度地降低了残存的硅---的效应,---孔结构硅胶, 即使是在中性条件下分析碱性物质, 仍能保持峰型完l美,使其即有硅胶填料高机械强度的特性,又有聚合物填料耐酸碱性优点。无论是引入有机杂化基团或通过聚合物包覆改造硅胶基质,单分散球型硅胶,都可以提高硅胶的ph 耐受性,并屏蔽或减少表面硅---以降低碱性化合物的拖尾。为了满足速度更快、分辨率更高、分离选择性---液相色谱分离和分析技术的需求,以硅胶为基质的色谱填料的将向单分散,核-壳型、杂化硅胶、窄分布孔结构及---孔结构硅胶等新型材料方向发展。
另外粒径大小一致,可以保持分子在填料微球的扩散迁移路径基本保持一致,相应的保留时间也一致,减少分子扩散系数,从而获得更高的柱效。因此高度粒径均一的单分散色谱填料既可以降低涡流扩散系数又可以减少分子扩散系数,从而提高柱效。另外粒径越精l确、分布越窄、其柱床越稳定、反压越低、批与批的重复性越好,越能满足高l性能色谱分析检测的需求。第二代多孔球型色谱填料一般是由溶胶一凝胶法 (sol-gel) 或是喷雾干燥法制备。这两种方法制备的球形硅胶粒径分布都较宽不能直接用作色谱填料,而需要经过复杂筛分分级处理去除过大或过小的硅胶微球以满足色谱填料的需求,因此生产周期长、产率低、批与批的重复性差,且会产生大量的不合格的产品。而且填料的颗粒越细筛分工艺越困难、筛分设备也越贵。其实,即使经过筛分,其填料粒径分布也较宽。因此如何直接制备精l确的粒径大小和高度的粒径均一性单分散多孔硅胶一直是该领域的技术难题和发展方向。
第二代球形硅胶色谱填料的粒径分布较宽,而粒径分布是影响色谱填料性能的重要参数之一。在高l效液相色谱分离过程中,流动相流过的通路主要是粒状填料间的间隙,而填料形状、粒径大小及分布、都会影响填充柱床紧密程度的均一性,硅胶,导致溶质分子在填充柱床中的流动路径和保留时间发生变化,从而影响分离效果。因此粒径分布均匀,形貌规整的球形填料填充柱床的紧密程度一致性好,流动相在柱床中的流速均匀,流动相经过柱床的路径长短一致,从而有效降低涡流扩散系数,使色谱峰宽变窄,理论塔板数升高。
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